Tipe-tipe Evaporator

Evaporator efek tunggal (single effect)

Yang dimaksud dengan efek tunggal adalah bahwa produk hanya melalui satu buah ruang penguapan dan panas diberikan oleh satu lias pemukaan pindah panas.

Evaporator efek ganda

Di dalam proses penguapan bahan dapat digunakan dua, tiga, empat, atau lebih dalam sekali proses, inilah yang disebut dengan evaporator efek majemuk. Penggunaan evaporator efek majemuk berprinsip pada penggunaan uap yang dihasilkan dari evaporator sebelumnya.

Tujuan penggunaan evaporator efek majemuk adalah untuk menghemat panas secara keseluruhan, hingga akhirna dapat mengrangi ongkos produksi. Keuntungan evaporator efek majemuk adalah merupakan penghematan yaitu dengan menggunakan uap yang dihasilkan dari alat penguapan untuk memberikan panas pada alat penguapan lain dan dengan memadatkan kembali uap tersebut. Apabila dibandingkan dengan antara alat penguapan n-efek , kebutuhan uap diperkirakan 1/n kali, dan permukaan pindah panas berukuran n-kali dari pada yang dibutuhkan untuk alat penguapan berefek tunggal, untuk pekerjaan yang sama.

Pada evaporator efek majemuk ada 3 macam penguapan, yaitu :

  1. Evaporator Pengumpan Muka
  2. Evaprator Pengumpan Belakang
  3. Evaporator Pengumpan Sejajar

Macam-macam peralatan penguapan/evaporator : evaporator kancah terbuka, evaporator dengan tabung pendek yang melintang, evaporator dengan tabung pendek yang tegak, evaporator yang mempunyai sirkulasi alamiah dengan kalanria bagian luar, evaporator dengan sirkulasi yang dipaksa, evaporator bertabung panjang, evaporator piring, evaporator sentrifugal dan evaporator pengaruh berganda.

Pada banyak system pendinginan, refrigerant akan menguap di evaporator dan mendinginkan fluida yang melalui evaporator. Evaporator ini disebut sebagai direct-expansion evaporator. Berdasarkan zat yang didinginkan, evaporatordibedakan menjadi evaporator pendingin udara dan pendingin cairan. Berdasarkan konstruksinya, evaporator pendingin udara dibedakan menjadi plat, bare tube, dan finned evaporator. Evaporator plat biasa digunakan pada kulkas rumah. Evaporator pendingin udara ini umumnya digunakan untuk system pengkondisian udara (AC).

Evaporator pendingin cairan umumnya digunakan untuk mendinginkan air, susu, jus, dan kegunaan industry lainnya. Jenis evaporatoryang sering digunakan adalah evaporator bare-tube karena proses pengambilan panas terjadi langsung dari bahan ke refrigerant. Terdapat beberapa tipe evaporator yang sering digunakan, seperti : pipa ganda, Baudelot cooler, tipe tank, shell and coil cooler dan shell and tube cooler.

 

Tipe-tipe evaporator lainnya, antara lain :

Evaporator sirkulasi alami/paksa

Evaporator sirkulasi alami bekerja dengan menambahkan sirkulasi yang terjadi akibat perbedaan densitas yang terjadi akibat pemanasan. Pada evaporator tabung, saat air mulai mendidih, maka buih air akan naik ke permukaan dan memulai sirkulasi yang mengakibtakan permisahan liquid dan uap air di bagian atas dari tabung pemanas. Jumlah evaporasi bergantng dari perbedaan temperature uap dengan larutan. Seringkali pendididhan mengakibatkan system kering.untuk menghindari hal ini dapat digunakan sirkulasi pkasa, yaitu dengan menambahkan pompa untuk meningkatkan tekana dan sirkulasi sehingga pendidihan tidak terjadi.

Falling film evaporator

Evaporator ini berbentuk tabung panjang (4-8 meter) yang dilapisi denan jaket uap. Distribusi larutan yang sergaam sangat penting. Larutann masuk dan memperoleh gaya gerak karena arah larutan yang menurun. Kecepatan gerakan larutan akan mempengaruhi karakteristik medium pemanas yang juga mengalir turun. Tipe ini cocok untuk menangani larutan kental sehingga sering digunakan untuk industry kimia, makanan dan fermentasi.

Rising film (Long tube vertical) evaporator

Pada evaporator tipe ini, pendidihan berlangsung di dalam tabung dengan sumber panas berasal dari luar tabung (biasanya uap). Buih air akan timbu dan menimbulkan sirkulasi

Plate evaporator

Mempunyai luas permuakan yang besar, plate biasanya tidak rata dan ditopang oleh bingkai (frame. Uap mengalir melalui ruang-ruang diantara plate. Uap mengalir secara co-current dan counter current terhadap larutan. Larutan dan uap masuk ke separasi yang nantinya uap akan disalurkan ke condenser. Evaporator jenis ini sering dipakai pada industry susu dan fermentasi karena flesibilitas ruangan.

Multi effect evaporator

Menggunaan uap pada tahap untuk dipakai pada tahap berikutnya. Semakin banyak tahp, semakin rendah konsumsi energinya Biasanya maksimal teridri dari tujuh tahap, bila lebih seringkali ditemui biaya pembuatan melebihi biaya penghematan energy Ada 2 tipe aliran, aliran maju dimana larutan masuk dari tahap paling panas ke yang lebih rendah, dan aliran mundur kebalikan dari aliran maju. Cocok untuk mengani produk yang sensitive terhadap panas seperti enzim dan protein.

Pembeku (freezer) dan Jenis-jenis Pembeku

Dalam memilih alat pembeku, perlu diperhatikan hal-hal di bawah ini:

  • Laju pembekuan yang diinginkan.
  • Ukuran dan bentuk bahan yang akan dbekukan.
  • Kemasan makanan yang akan dibekukan.
  • Jenis operasinya batch partaian atau kontinu.
  • Modal dan biaya operasi.

Secara umum, freezer dibagi menjadi dua kategori :

  • Refrigerasi mekanik : mengevaporasi dan mengkompresi refrigeran dalam siklus yang berkelanjutan.
  • Freezer kriogenik : menggunakan karbon dioksida cair atau padat dan nitrogen cair yang dikontakan langsung pada bahan makanan.

Pembagian lain dari freezer didasarkan pada laju pergerakan dari es, yaitu :

  • Slow freezer dan sharp freezer (0,2 cm/h). Contoh : still air freezer dan cold stores.
  • Quick freezer (0,5-3 cm/h). Contoh air blast freezer dan plate freezer.
  • Rapid freezer (5-10 cm/h). Contoh : fluidised bed freezer.
  • Ultra rapid freezer (10-100 cm/h). Contoh : cryogenic freezer

Jenis-jenis Pembeku

Chest Freeze

Chest freezer  membekukan makanan dengan sirkulasi alami dari udara antara 200 C sampai 300C. Pembeku ini tidak digunakan sebagai secara luas karena laju pembekuannya yang lambat (3-72 jam)sehingga tidak efektif secara ekonomi dan merusak kualitas dari makanan.

ImageCold Stores

Cold stores  digunakan untuk membekukan daging, menyimpan makanan yang telah dibekukan dengan metode lain, dan memperkeras es krim. Refrigeran yang digunakan adalah udara. Masalah yang sering terjadi pada cold stores  ini adalah terbentuknya timbunan es pada dinding-dinding nya. Hal ini mengakibatkan berkurangnya efisiensi dari freezer. Energi yang seharusnya digunakan untuk membekukan bahan makanan, terpakai untuk membentuk es. Masalah ini dapat diatasi dengan mengurangi kelembaban udara yang masuk sehingga es yang terbentuk berkurang, efisiensi bertambah dan ukuran cold stores berkurang.

 

Blast Freezer

Refrigerant yang digunakan pada blast freezer adalah udara. Udara yang digunakan disirkulasikan pada makanan pada temperature -300C sampai 400C dengan kecepatan 1,5 sampei 6 m/s. Udara yang mengalir dengan cepat inni menipiskan lapisan film dan meningkatkan koefisien perpindahan panas permukaan. Operasi pembekuan dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu partaian dan kontinu. Pada metode partaian, makanan disimpan pada rak di dalam ruang pendingin. Pada metode kontinu, makanan bergerak pada conveyor belt melalui ruang yang diinsulasi.

Hembusan udara dapat parallel atau tegak lurus dengan bahan makanan dan diatur agar melewati setiap bagian dari makanan. Blast freezer relative cukup ekonomis dan fleksibel. Makanan dalam berbagai bentuk dan ukuran dapat dibekukan. Unit operasinya memiliki nilai investasi yang kecil namun tinggi kapasitasnya. Pada unit operasi ini juga dapat  terjadi Pembentukan es di kumparannya karena kelembaban yang dibawa oleh udara pendingin sehingga dibutuhkan defrosting untuk menghilangkan es tersebut. Udara yang direcycle, bila volume nya besar, dapat mengakibatkan dehidrasi sampai 5 %, kebakaran freezer, dan perubahan oksidatif pada makanan yang tidak dikemas atau individually quick frozen food, IQF. Makanan IQF membeku lebih cepat, memungkinkan makanan yang telah dikemas untuk digunakan sebagian lalu dibekukan kembali. Makanan yang memiliki berat jenis rendah dan ruang kosong yang banyak, memiliki kemungkinan yang lebih besar untuk mengalami dehidrasi dan mengakibatkan kebakaran freezer.

Image

Belt Freezer (spiral freezer)

Belt freezer memiliki belt yang fleksibel dan bertautan satu sama lain dan membentuk deretan bertingkat berbentuk spiral dan membawa makanan melewati ruang pendingin. Udara dingin atau semprotan dari nitrogen cair diarahkan langsung ke arah belt secara countercurrent (berlawanan arah) yang mengurangi kehilangan panas selama evaporasi. Spiral freezer memerlukan ruang yang relative kecil dan memiliki kapasitas yang besar. Keuntungan lain adalah pemuatan dan bongkar muat secara otomatis, biaya perawatan yang murah, dan mampu membekukan berbagai jenis bahan makanan.

Image

Tunnel Freezer (Fluidized bed Freezer)

Fluidized bed freezer adalah belt freezer yang dimodifikasi. Udara yang dialirkan memiliki temperature antara 250C – 350C dan kecepatan 2-6 m/s. Bahan makanan yang akan dibekukan disusun sehingga memiliki ketebalan 2-13 cm pada baki atau conveyor belt. Pada beberapa desain, ada dua tahap pembekuan. Tahap pertama adalah pembekuan cepat untuk menghasilkan lapisan es yang baik pada permukaan bahan. Pada tahap ini, bahan makanan disusun membantuk lapisan tipis saja. Pada tahap kedua, makanan disusun membentuk lapisan dengan tebal 10-15 cm. Pembentukan lapisan ini baik untuk buah yang memiliki kecenderungan untuk menggumpal satu sama lain. Bentuk dan ukuran bahan mempengaruhi tebal lapisan fluidisasi dan kecepatan udara untuk melakukan fluidisasi. Makanan y ang dibekukan dengan fluidized bed freezer berkontak lebih baik dengan udara pendingin daripada pada blast freezer dan semua permukaannya beku secara bersamaan dan merata. Hal ini mengakibatkan koefisien perpindahan panas yang lebih tinggi, waktu pembekuan yang lebih pendek, laju produksi yang lebih tinggi, dan dehidrasi yang terjadi pada makanan tak dikemas lebiih kecil daripada blast freezer. Metode pembekan ini cocok untuk makanan yang berbentuk  partikulat (butiran). Untuk makanan yang besar, digunakan through flow freezer. Alat ini melewatkan udara pada makanan namun tidak terjadi fluidisasi.  Kedua peralatan ini praktis, memiliki kepasitas besar,dan cocok untuk produksi makanan IQF.

ImageImmersion Freezer

Dalam immersion freezer, makanan yang dikemas dilewatkan ke propilen glikol, air asin, gliserol, atau kalsium klorida yang direfrigersi menggunakan conveyor yang dilewatkan pada lubang sehingga bahan makanan tersebut ‘terendam’ dalam refrigerant. Perbedaan dengan cryogenic freezing, cairan tidak mengalami perubahan fasa. Metode ini memiliki laju perpindahan panas yang besar dan investasi yang kecil. Metode ini digunakan untuk jus jeruk pekat dan untuk pembekuan tahap satu pada unggas yang dibungkus sebelum mengalami blast freezing.

ImagePlate Freezing

Plate freezing terdiri dari beberapa plat berlubang dengan orientasi vertical atau horosontal. Lewat lubang-lubang ini refrigerant dengan temperature -400C dipompakan. Operasinya bisa secara partaian, semi kontinu, dan kontinu. Makanan yang akan dibekukan umumnya makanan yang tipis atau berbentuk lembaran. Makanan ini ditempatkan diantara plat dan disusun sebagai lapisan tunggal. Lalu plat ini digerakan secara bersamaan sehingga dihasilkan sedikit tekanan untuk meningkatkan kontak antara permukaan makanan dan plat sehingga meningkatkan laju perpindahan panas. Keuntungan dari pembeku jenis ini adalah nilai ekonomi yang baik dan efisiensi tempat, biaya operasi yang rendah, dehidrasi rendah, defrosting terjadi pada tingkat yang minimal, dan perpindahan panas yang tinggi. Kekurangan dari metode ini adalah investasi yang tinggi dan bentuk makanan yang dibekukan harus tipis dan berbentuk lembaran.

 

Scraped surface Freezer

Metode ini digunakan untuk makanan yang berbentuk cairan atau semi cair. Alat nya memilliki desain yang mirip dengan alat evaporasi dan sterilisasi panas namun direfrigerasi oleh ammonia, air asin, atau refrigerant lain. Dalam industry es krim, rotor menggores makanan beku dari dinding freezer dan secara simultan mengalirkan udara ke dalam freezer. Sebagai alternative, udara dapat diinjeksikan ke produknya. Peningkatan volume produk dibandingkan dengan volume udara  disebut overrun. Keuntungan metode ini adalah pembekuan yang cepat, sampai dengan 50% air dibekukan dalam beberapa detik saja, Kristal es yang sangat kecil dan memberikan tekstur yang lembut di mulut. Temperature diturunkan sampai -40C sampai -70C dan  campuran yang telah dibekukan dipompa untuk pendinginan lebih lanjut. Pendinginan lebih lanjut contohnya terjadi pada chest freezer.

 

Cryogenic freezers

Karakteristik freezer jenis ini adalah perubahan fasa dari refrigerant (cryogen) nya karena panas yang dipindahkan dari makanan. Panas yang dipindahkan dari makanan digunakan sebagai panas laten penguapan cryogen. Cryogen berkontak langsung dengan makanan sehingga dapat menyerap panas dari permukaan bahan secara cepat dan memerlukan waktu yang singkat untuk membekukan bahan makanan. Dua jenis cryogen yang umum digunakan adalah nitrogen cair dan karbon dioksida padat atau cair. Selain itu, sering juga digunakan Freon 12 sebagai cryogen untuk bahan makanan yang strukturnya menggumpal, namun karena dampaknya yang buruk bagi ozon, Freon 12 tidak lagi digunakan.

 

Ketapang, kacang almond tropis

Biji ketapang (Bipang) atau juga sering disebut sebagai kacang almond tropis (Terminalia catappa) ini banyak mengandung protein yang bermanfaat bagi kesehatan.  Apalagi kandungan nutrisi dalam Bipang tidak hanya protein (25,3%), tapi juga serat (11,7%) dan karbohidrat (5,8%). Sementara itu, protein tentu sangat bermanfaat bagi kesehatan. Ukuran konsumsi ideal protein bagi orang dewasa adalah 1 gram per 1 kilogram berat badan per hari. Selain itu, kulit ketapang pun bisa dimanfaatkan sebagai briket.

Image

Dari sebuah penelitian biji ketapang ini juga bias dibuat menjadi sumber pangan alternatif menjadi mi. Diketahui bahwa teknik pengolahannya dipilih terlebih dahulu buah ketapang yang sudah masak, kemudian dipecah menggunakan palu untuk mengambil bijinya. Agar memudahkan saat pemecahan, buah ketapang diposisikan secara horizontal. Dilanjutkan dengan pembakaran atau penjemuran, yakni biji yang telah diambil buahnya dijemur di bawah terik matahari. Jika cuaca tidak memungkinkan bisa digantikan dengan menggunakan oven.

Tahap selanjutnya penghalusan biji ketapang yang telah kering dengan blender sampai menjadi tepung. Penimbangan pun diperlukan guna mengetahui biji ketapang sesuai kadar yang diinginkan.

Jenis perlakuan sampel ialah setelah biji ketapang dihaluskan, kemudian langkah selanjutnya menentukan sampel yang bertujuan untuk mengetahui perbandingan dari mi ketapang tersebut.

Adonan yang telah bercampur kemudian diuleni hingga terasa tidak lengket,lalu adonan tersebut didiamkan sejenak. Setelah itu, adonan dilumatkan dengan tujuan untuk mempermudah penggilingan dan mempercantik bentuk mi yang dihasilkan. Selama penggilingan agar mi tidak saling menempel ditaburi tepung tapioka, kemudian diolah menjadi berbagai variasi makanan.

Salah satu contohnya adalah mi goreng, dibandingkan dengan beberapa jenis makanan per 100 gram, misalnya dengan nasi.Ternyata,karbohidrat Bipang mi lebih rendah, yakni hanya 32,4 gram dibanding kandungan karbohidrat nasi yang mencapai 40 gram.

Namun, kandungan proteinnya lebih tinggi, lebih dari 21,3 gram, sedangkan nasi hanya sebesar 4 gram. Demikian juga kandungan serat Bipang mi lebih unggul 11,4 gram dan nasi hanya 0,3 gram. Demikian juga jika dibandingkan dengan tempe yang sering disebut sebagai makanan berprotein tinggi.

Kandungan karbohidrat dan serat Bipang dalam bentuk  mi memang lebih rendah dibandingkan tempe. Namun, untuk kandungan protein jelas lebih tinggi karena tempe hanya 10 gram, sedangkan Bipang mi lebih sebesar 15,3 gram. Terakhir dengan produk mi yang beredar di pasaran,kandungan karbohidrat Bipang mi lebih rendah 44,24 gram.

Namun, kandungan protein dan serat Bipang mi lebih unggul 17,7 gram protein dan 11,73 gram serat per 100 gramnya. Dengan kandungan yang seperti menjadikan Bipang mi sebagai makanan yang rendah kalori sehingga cocok bagi penderita diabetes mellitus.

Sterilisasi dan Pasteurisasi

STERILISASI

Sterilisasi merupakan suatu proses untuk membunuh mikroorganisme sampai ke spora-sporanya, yang terdapat di dalam bahan makanan. Proses ini dilakukan dengan cara memanaskan makanan sampai temperatur 1210C, selama watu 15 menit.

Salah satu contoh alat untu melakukan sterilisasi adalah Autoclave. Pada alat Autoclave ini, bahan makanan dipanaskan sampai temperatur 121-1340C. makanan diproses selama 15 menit, untuk temperatur 1210C, atau pada temperatur 1340C selama 3 menit. Setelah pemanasan ini, dilakukan pendinginan secara perlahan untuk menghindari over-boiling ketika tekanan diberikan pada makanan.  

Untuk memastikan bahwa proses autoclave ini berfungsi untuk mensterilisasi, kebanyakan autoclave memiliki meteran dan chart yang menampilan informasi berupa temperatur dan tekanan sebagai fungsi dari waktu. Warna pada meteran ataupun chart tersebut akan berubah, jika makanan berada pada kondisi yang diinginkan. Selain itu, bioindicator, juga dapat digunakan sebagai indicator untuk menunjukkan performansi autoclave. Bioindicator ini harus diletakkan pada daerah yang sulit dijangkau oleh steam, untuk memastikan bahwa walaupun daerah tersebut sulit dijangkau, namun steam tetap terdapat proses penetrasi disana.

Dampak Sterilisasi

Pada daging, terjadi Maillard browning dan karamelisasi yang mempengaruhi warna dari daging, ketika daging melalui proses sterilisasi. Pada sterilisasi susu dengan cara UHT (Ultra High Temperatur), terdapat peningkatan keputihan warna dari susu itu sendiri.

Sterilisasi juga mempengaruhi aroma dan rasa dari makanan. Contohnya, pada sterlisasi makanan kaleng terjadi perubahan rasa yang kompleks, yaitu terjadi proses pirolisis, deaminasi, dan dekarboksilasi asam amino. Interaksi ini dapat menghasilkan lebih dari 600 komponen. Pada sterilisasi dengan cara UHT, perubahan aroma dan rasa yang terjadi lebih sedikit

Tekstur dari makanan juga mengalami perubahan setelah melwati proses sterilisasi. Contohnya, tekstur dari padatan buah dan sayur akan menjadi lebih lunak daripada buah dan sayur yang tidak disterilisasi.

Nutrient value dari makanan juga mengalami penurunan. Stabilitas inhibitor tripsin pada kacang kedelai juga menurun setelah mengalami proses sterilisasi. Thiamin dan pyridoxine juga mengalami degradasi. Namun pada proses sterilisasi ini tidak meningkatkan ataupun menurunkan kandungan vitamin.

 

PASTEURISASI

Pasteurisasi merupakan suatu proses untuk memperlambat pertumbuhan mikroba pada makanan. Proses ini tidak dimaksudkan untuk membunuh semua pathogen yang terdapat pada makanan, melainkan untuk mengurangi jumlah pathogen, sehingga tidak menyebabkan penyakit.

Alat-alat pasteurisasi bergantung pada tipe produk yang akan dihasilkan.

Pada makanan dalam kemasan, digunakan Steam tunnels sebagai bagian dari alat pasteurisasi. Tunnel tersebut dibagi menjad beberapa heating zone. Lalu water spray memanaskan kemasan, ketika kemasan tersebut melewati tiap zona pada conveyor. Pemanasan ini dilakukan pada temperatur pasteurisasi yang diinginkan, biasanya dibawah titik didih air. Ketika makanan dalam kemasan tersebut akan keluar dari satu heating zone, makanan tersebut sekaligus didinginkan dengan menggunakan water spray juga.

Pada pasteurisasi dalam makanan yang tidak dimasukkan dalam kemasan, digunakan alat bernama Plate heat exchangers. Terdiri dari beberapa plat stainless steel tipis yang terikat pada metal frame. Plate-plat tersebut membentuk channel parallel. Lalu makanan cair dan medium pemanas dilewatkan di channel dengan pola alir counter-current. Setelah melalui pemanasan, makanan cair tersebut didinginkan.

Dampak Pateurisasi

Proses pasteurisasi sendiri tidak menyebabkan dampak yang berarti secara fisik bagi makanan. Tidak ada peubahan rasa ataupun aroma. Pada pasteurisasi juga tidak terjadi perubahan warna.

Namun dari segi nutrient, banyak dampak-dampak yang diakibatkan oleh pasteurisasi. Berdasarkan beberapa penelitian, pateurisasi dapat merusak 38% vitamin B kompleks. Selain itu, terjadi denaturasi protein selama proses ini berlangsung, dan presipitasi mineral tidak terlihat.

Ektraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan  harus dapat   mengekstrak   substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

  • Tipe persiapan sampel
  • Waktu ekstraksi
  • Kuantitas pelarut
  • Suhu pelarut
  • Tipe pelarut

Prinsip Ekstraksi terbagi dalam: prinsip Maserasi, prinsip Perkolasi, prinsip Soxhletasi, prinsip Refluks, prinsip Destilasi Uap Air, prinsip Rotavapor, prinsip Ekstraksi Cair-Cair, prinsip Kromatografi Lapis Tipis, prinsip Penampakan Noda. Sedangkan jenis ekstraksi terbagi dalam ekstraksi dingin (Metode maserasi , Soxhletasi, dan Perkolasi), dan ekstraksi panas (Metode refluks dan destilasi uap). Yang akan dibahas di bawah ini adalah jenis ekstraksi cair-cair dan cair-padat.

Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:

  1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
  2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
  3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
  4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
  5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut

Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinu atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.

Image

Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari  corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.

Ekstraksi Padat-Cair

Ekstraksi padat-cair/ ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Pada ekstraksi ini, zat yang akan diekstraksi ( biasanya padat ) berada dalam fasa padat. Cara ini biasa digunakan dalam isolasi senyawa organik ( padat ) dari bahan alam. Efisiensi ditentukan dari besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik, dan banyaknya kontak pelarut. Alat yang biasa digunakan untuk ekstraksi ini adalah soxhlet.

Image

 

Sintesis Aspirin

Awalnya terinspirasi oleh sakit artritis yang diderita ayahnya, Hoffmann, seorang berkebangsaan Jerman mensintesis suatu senyawa bernama asam asetilsalisilat (aspirin). Dengan senyawa ini Hoffmann dapat mengobati ayahnya tanpa mengakibatkan iritasi perut yang parah seperti efek samping obat artritis pada masa itu.Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol. Selain itu, kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh, dimana seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136 oC

Reaksi SIntesis Aspirin

Image

Fungsi dari 85% H3PO4 yang ditambahkan adalah sebagai katalis dalam reaksi sintesis asam asetilsalisilat dan pemberi suasana asam karena reaksi berlangsung pada suasana asam. Penggunaan asam fosfat dapat diganti dengan asam sulfat. Reagen lain yang digunakan dalam sintesis aspirin pada percobaan ini adalah anhidrida asam asetat. Anhidrida asam asetat yang digunakan karena hasil esterifikasi fenol ini akan mendapatkan hasil yang lebih baik apabila digunakan derivat asam karboksilat yang lebih reaktif. Anhidrida asam asetat merupakan derivat yang lebih reaktif yang dapat menghasilkan ester asetat. Reaksi ini juga dilakukan pada air yang dipanaskan agar mempercepat tercapainya energi aktivasi. Sedangkan pendinginan dimaksudkan untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin, molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation) dan pertumbuhan partikel. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

  • Anhidrida asetat menyerang H+
  • Anhidrida asam asetat mengalami resonansi
  • Anhidrida asam asetat menyerang gugus fenol dari asam salisilat
  • H+terlepas dari –OH dan berikatan dengan atom O pada anhidrida asam asetat
  • Anhidrida asam asetat terputus menjadi asam asetat dan asam asetilsalisilat

Reaksi Siklo Adisi Diels Alder dan Retro Diels Alder

Reaksi Diels Alder merupakan salah satu reaksi yang paling menarik dan paling berguna dalam kimia organik. Reaksi ini ditemukan oleh 2 orang ahli kimia yang berasal dari Jerman yaitu Otto Diels dan Kurt Alder pada tahun 1950, atas penemuan ini mereka berhasil  mendapatkan hadiah nobel.

Reaksi Diels Alder merupakan reaksi sikloadisi yang bergantung suhu dan mekanismenya melibatkan tumpang tindih antara orbital sigma dan orbital pi. Reaksi ini terjadi antara molekul dengan dua ikatan rangkap dua terkonjugasi (diena) dan molekul dengan satu ikatan rangkap dua (dienofil) serta menghasilkan dua ikatan karbon-karbon yang baru dan satu molekul sikoheksana yang tidak jenuh dalam satu langkah. Dengan kata lain, reaksi ini terjadi tanpa melalui tahap reaksi antara.

Ketika diena dan dienofil tersubstitusi, terbentuklah sebuah senyawa stereokimia karena kedua reaktan tersebut saling mendekat dari dua arah yang berbeda. Bentuk stereokimia dari molekul produk ada 2 jenis yaitu : dienofil yang mensubstitusi berada pada posisi sepihak dengan diena (endo / cis) dan dienofil yang mensubstitusi berada pada posisi berlawanan dengan diena (ekso / trans). Pada umumnya reaksi Diels Alder terjadi dengan diena berada pada bentuk cis atau endo, diena dalam bentuk trans seringkali menjadi susah bereaksi dengan dienofil atau bahkan tidak bereaksi.

Reaksi Diels Alder dipengaruhi oleh temperatur. Dengan temperatur lebih besar dari 400 K, akan terjadi reaksi pembalikan dari Diels Alder (retro Diels Alder). Hal ini disebabkan nilai entropi yang negatif pada pemutusan ikatan senyawa. Tapi perubahan nilai entropi ini tidak dipengaruhi oleh bentuk stereokimia dari suatu senyawa, nilai entropi senyawa dalam bentuk ekso sama dengan nilai entropi senyawa dalam bentuk ekso.

Berikut adalah beberapa data fisik dan data kimia mengenai senyawa yang biasa digunakan dalam percobaan diels alder